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2,4-二氯苯胺

2,4-二氯苯胺554-00-7

日期:2022-01-20 CAS號:2,4-二氯苯胺,554-00-7來源:濮陽金邦豪潤化工

2,4-二氯苯胺3.jpg



產品名稱:
2,4-二氯苯胺
分子式:
C6H5Cl2N      2,4-二氯苯胺.jpg
CAS號:554-00-7
外觀:白色結晶體,溶于乙醇,微溶于水,空氣中易變色。
熔點:63℃
沸點:245℃
 特定比重:1.567
敏感性:
對光敏感
可溶性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚
含量:≥99.5%
技術指標:

主含量≥99%

水 份≤0.3%

2,4-二氯硝基苯≤0.5%

3,4-二氯苯胺<0.2%

3,5-二氯苯胺<0.2%

2,6-二氯苯胺<0.2%

包裝:50KG塑料袋,或按客戶需要而定。
作用:用作抗感染藥環丙沙星,農藥殺菌劑酰胺唑,除草劑(PUMA)和染料的合成原料
儲運注意事項:

儲存于陰涼、通風倉間內。遠離火種、熱源。防止陽光直射。保持容器密封。

應與氧化劑、酸類、食用化工原料分開存放。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。

分裝和搬運作業要注意個人防護。

泄漏處置:

隔離泄漏汚染區,周圍設警告標總,建議應急處理人員戴好防毒面具,穿化學防護服。

不要直接接觸泄漏物,用潔清的鏟子收集于干燥凈沽有蓋的容器中,運至廢物處理場所。

也可以用大量水沖洗,經稀釋的洗水放入廢水系統。如大量泄漏,收集回收或無害處理后廢棄。

工程控制:
嚴加密閉,提供充分的局部排風。


       2,4-二氯苯胺工業品在國內由于受工藝路線限制和環保壓力,產量極少已不能滿足國內需求,大多靠進口解決。

       關于2.4-二氯苯胺的合成路線主要包括以下兩類:
      1)乙酰苯胺法:以乙酰苯胺為原料,經過氯化和水解得到2,4-二氯苯胺。以硝基苯為原料,制備2,4-二氯苯胺的傳統方法須經過還原、?;?、氯化和脫?;人牟椒磻?。該工藝的產品中除存在一氯、多氯副產物外,還存在2,4-二氯苯胺的位置異構體,分離相對困難且影響產品質量。同時,該工藝使用氯氣為氯化劑,從原子利用率上考慮,氯的使用率較低(一半的氯未被利用而生成了氯化氫)。另外,氯氣作為氯化劑的反應體系是非均相體系,反應過程氯氣需大過量方可達到一定的轉化率,從而增加原料的消耗及后處理負荷。關于氯化步驟,大部分文獻采用傳統釜式反應氯化,其反應溫度難以控制,且產品純度較低,易生成多氯取代產物。

       2)對氯硝基苯法:以對氯硝基苯為原料,經氫化、還原一次完成得到2,4-二氯苯胺。


       合成2,4-二氯苯胺的方法,包括以下步驟,下述濃度均為質量濃度:

        1)將濃度25~35%對氯硝基苯的甲醇或乙醇溶液和濃度5~10%的氯化銨水溶液加入反應器中,對氯硝基苯與氯化銨的重量比為10:1,氮氣保護下加熱攪拌,當溫度達到75-80℃時加入還原劑,對氯硝基苯與還原劑的重量比為1:1~3,控制還原劑的加入速度以保持反應溫度維持在75-80℃,還原劑加畢后反應液回流至無色透明;

       2)氮氣保護下攪拌冷卻,當溫度低于60℃時緩慢加入濃鹽酸,并保持濃鹽酸加入過程中維持反應溫度在55-60℃,對氯硝基苯與濃鹽酸的重量比為1:15~20,濃鹽酸加完后60℃下反應1~3小時;

       3)上述反應液冷卻至室溫,過濾棄去濾渣,在冰浴中調節濾液pH值至固體析出,所得固體在濃度40~60%的醇水溶液中重結晶,得2,4-二氯苯胺白色針狀晶體。上述的醇水溶液為乙醇或甲醇的水溶液。


QQ截圖20220428104818.jpg


       2,4-二氯苯胺的應用與制備

      (1) 氨基保護

       在帶有攪拌器、溫度計和回流冷凝器的三口燒瓶中,加入苯胺、乙酰酐、乙酸和微量金屬催化劑,加熱回流后,趁熱倒入冰水中,析出白色結晶,抽濾、水洗、干燥,得到乙酰苯胺。

     (2) 氯化

      在帶有攪拌器、溫度計和回流冷凝器的三口燒瓶中,加入乙酰苯胺、鹽酸和水,攪拌10min,加入氯酸鉀,繼續攪拌1h,抽濾,水洗,得到2,4-二氯乙酰苯胺。

     (3) 水解、中和

       在帶有攪拌器、溫度計和回流冷凝器的三口燒瓶中,加入2,4-二氯乙酰苯胺、鹽酸和水,加熱回流1.5h,趁熱到入冰水中,然后滴加氨水調解pH值至中性,析出物經抽濾、水洗、干燥后,即得到最終產品2,4-二氯苯胺。

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